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如何调整火焰型原子吸收分光光度计的Z佳工作状态
点击次数:584 发布时间:2017-07-14
   如何调整火焰型原子吸收分光光度计的zui佳工作状态
  火焰型原子吸收分光光度计主要用于分析微量到痕量级的无机元素,可以完成定性和定量分析,具有检出限低、选择性好、精密度高、抗干扰能力强等特点。空心阴极灯提供光源,待测元素通过原子化后对特征波长辐射产生吸收,通过测定此吸收的大小来计算出待测元素的含量。在分析过程中影响测量的可变因素多,各种测量条件不易重复,对测定的灵敏度和准确度影响较大,因此,如何选择和调整仪器的zui佳工作状态非常的重要。
  一、如何选择仪器的zui佳工作状态
  1、环境条件的选择
  具体分析试样时,试样溶液的温度、试样溶液的放置位置及液面高低都对提升速率有很大影响。溶液的粘度随液体的温度而变化。因而液温直接影响溶液的提升速率。故必须保持标准溶液与被测液具有相同的温度,要注意使溶液温度与环境温度保持一致。火焰型原子吸收分光光度计在安放原子吸收仪的房间,特剐要注意防尘,香烟的烟雾、棉毛等有机粉尘在火焰中燃烧,会出现红火星,使噪音升高,重现性变差。安放仪器的房问禁止吸烟。同样要注意气体钢瓶的安放地点。钢瓶不能放在露天,因为钢瓶的气体压力会随温度而发生变化,影响测定结果。zui好是安放在仪器隔壁的房间内。
  2、共振线、波长的选择
  每种元素的分析线有很多条,*共振线灵敏度zui高,通常被用来作为分析线,但是也要考虑测定中干扰因素的影响,以保证稳定性。例如测Na时常用589.0nm波长作为分析线,但Na浓度较高时可采用330.0nm波长进行测定。由于空心阴极灯电流大小的变化或单色器传动机构不精密等引起的误差,在实际分析时设置的测量波长的示值可能和理论值不完全一致。因此使用仪器时应定期校正吸收波长的位置。
  3、空心阴极灯
  3.1火焰型原子吸收分光光度计预热时间
  为使光源稳定,必须对灯进行预热,使灯内原子蒸气的分布及厚度恒定,这样才会使灯内原子蒸气产生的辐射和自吸收稳定。自吸收是指由于阴极内部温度高于外部,阴极外部的原子蒸气会吸收一定的辐射,造成测定灵敏度降低。空心阴极灯在使用前,若在1/3工作电流的情况下预热0.5~1.0h,并定期活化,其工作寿命可达上千小时。更换空心阴极灯时,要小心不能把指纹印在灯宙上。因为灯宙是热的,手上的油污熔化,模糊了灯宙,导致光强度改变引起信号漂移,带入误差。
  3.2工作电流
  火焰型原子吸收分光光度计使用光源大都是空心阴极灯,空心阴极灯的操作参数只有一个灯电流。灯电流的大小接影响灯放电的稳定性和锐线光的输出强度,即灯的辐射强度。在一定的范围内增大灯电流可以提高辐射强度,以增强测定灵敏度。但灯电流过大会加快灯内惰性气体的消耗而缩短灯的使用寿命,并造成放电不正常,使灯辐射强度稳定性降低。而如果灯电流过低,透过光就会太弱,需提高光电倍增管灵敏度的增益,此时会增加噪声而造成信噪比严重下降。在实际工作中,要根据被测元素含量高低来调整灯电流的大小,含量较高时使用较大灯电流,含量较低时以保证稳定性为前提降低灯电流,从而确保稳定性和灵敏度。
  4、火焰燃烧器
  4.1试液提升量
  试液提升量较小时,虽然雾化效率高,但吸入量低,测定灵敏度低;若提升量太大,则雾化效率降低,大量试液成为废液排出,灵敏度也会受到影响。因此,要选择合适的提升量才能保证测定的灵敏度。火焰型原子吸收分光光度计试液提升量受吸液毛细管的内径与长度、通入压缩空气的压强、试液的黏度等因素影响,遵循波斯里(Poisuue)公式:V=式中:V—试液提升量,cm3/s;r一毛细管内径,cm;P一压强,Pa;—试液黏度,Pa·s;L—毛细管的长度,cm。当r.P保持恒定,η.L增大,就会降低试液提升量。通常试液提升量选择3~6ml/min,雾化效率可达10%。
  4.2火焰类型和状态
  选择合适的火焰不仅能提高测定的灵敏度和稳定性,还可以减少干扰。对于易电离、易挥发的元素(如碱金属和部分碱土金属)及易与硫化合的元素(如Sn、Se)可使用Air-C3H8,火焰等低温火焰;对难挥发和易生成氧化物的元素(如Al、Si、Ti等)可使用N2O一C2H:火焰或O2一H2火焰等高温火焰;对其余绝大多数元素(如Cu、Pb、Zn、Cd、Fe、Mn等)多采用Air-C2H2火焰。火焰按状态分为贫焰、化学计量焰、富焰。其中化学计量焰是按照化学计量关系计算的燃料和氧化剂比率燃烧的火焰,具有温度高、干扰少、稳定、背景低等特点,除碱金属和易形成难离解氧化物的元素,大多数常见元素常用这种火焰。
  4.3火焰型原子吸收分光光度计燃烧器的位置
  为保证测定灵敏度高应使光源发出的锐线光通过火焰中基态原子密度zui大的“中间薄层区”。这个区域火焰比较稳定,干扰少,约位于燃烧器狭缝口上方2—10mm附近。若不需要高灵敏度时,欲测试样浓度高时,可以转动燃烧器至适当角度以减少吸收的光程来降低灵敏度。
  二、如何调整仪器的zui佳工作状态
  1、空心阴极灯位置的调整
  空心阴极灯是原子吸收仪器的光源,调整空心阴极灯的位胃就是为了使灯的位置、燃烧器及读数装置成一条直线,测定时,灵敏度和准确度更高。因此,调整灯位置及燃烧器的线性关系是调整仪器zui佳状态的关键环节。在调整灯位置时,灯电流不要开的zui大,每个阴极灯都有一定的寿命,只要保持发光稳定即可。如果使用时间过长,则要加大灯电流。在“能量”档.正反向旋转灯调节钮至能zui显示zui大为止。
  2、火焰型原子吸收分光光度计燃烧器的调整
  每次测定都会使燃烧器的位置发生移动,每次测定前都必须进行燃烧器位置的调整。以缝隙燃烧器为例,川直径1mm的改锥垂直立于燃烧器中问部位.能量显示为“0”,如果不为“0”则调整燃烧器位置旋钮使之为“0”。平行移动改锥至缝隙的一边,能量显示≤30%,如果>30%,则轻轻旋转燃烧器使之≤30%。同理,平行移动改锥至缝隙的另一边,调整燃烧器的位置使之≤30%。反复检查几次。
  3、雾化器的调整
  在火焰原子吸收分光光度法测定中,雾化器的雾化效果调整好坏直接影响雾化效果,影响到测定结果的准确性。扭开雾化器,打开助燃气开关.关闭燃气气源,把进样管放在空白液中,观察雾化器喷雾的效果和形状,旋转雾化器使空白液通过雾化器喷成的雾状为梨形。形成的水滴越少雾化效果越好。
  4、火焰的调整
  火焰型原子吸收分光光度计在原子吸收分光光度法测定中,火焰调整的如何直接影响到测定结果的线性关系。着火极限,着火温度和燃烧速度是火焰的燃烧特性。在实际使用中,火焰的燃烧速度是三要素中zui重要的因素,它直接影响着火焰的安全使用和稳定的燃烧。气流速度取决于供气压力、燃烧器的结构形状,对于常用缝式燃烧器,在给足的供气压力下,气流速度则取决于燃烧器的开口面积,缝宽面长,则气流速度小,反之则大。

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