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关注食品安全,教您测定粽子中大米微量元素铅的含量
点击次数:270 发布时间:2019-06-10

为确保成品粮食的质量安全,相关部门对成品粮食的检测引起了广泛关注。国标中对粮食中的污染物限量也做了明确规定,适用于原粮(包括禾谷类、豆类、薯类等)和成品粮、粮食制品等。其中规定谷物及其制品中铅含量需低于0.2mg/Kg。湿法快速消解法,耗时短、试剂消耗量少、所需器皿少,操作简便且结果准确,避免了繁琐的预处理过程带来的污染及灵敏度损失问题;塞曼背景校正模式可精确校正高背景。使用此方法可精准分析大米粉样品中的铅含量。

 

方法原理: 大米粉碎后,使用湿法快速消解法进行消解,消解样加入基体改进剂注入塞曼原子吸收分光光度计石墨炉中,采用纵向加热技术使其原子化,测定样品中的铅含量。

所需仪器:塞曼原子吸收分光光度计 SP-3882ZAA和Pb空心阴极灯

所需试剂:Pb的标准储备液:浓度为1000μg/mL。Pb的标准使用液:浓度为1μg/mL,含1%HNO3。
浓硝酸(优级):1%HNO3由优级浓HNO3配制。

去离子水

基体改进剂:0.1%钯溶液、0.06%硝酸镁。

仪器参数:
灯电流: 4mA
光谱带宽: 0.7nm
波长: 283.3nm
背景校正:塞曼背景校正方式
进样量: 标准溶液及样品20μL,基体改进剂5μL
石墨管: 热解平台石墨管
升温参数: 见下表 

 

样品制备:
准确称取约0.5000g样品(大米粉碎样)于带盖刻度离心管中,1mL硝酸,盖上盖子(不要盖紧),在120º石墨消解器上加热约30-60分钟溶解,取下稍冷,用去离子水定容至一定体积,摇匀待测。同做样品空白及平行样,大米粉标准物质做同样处理。

标准曲线
工作曲线的配置:吸取Pb标准使用液0.0、2.5、5.0、7.5、10.0mL于50.0mL容量瓶中,使用1% HNO3定容至刻度,摇匀,此溶液中含Pb分别为:0、5、10、15、20ng/mL。吸光度与Pb浓度的线性回归方程:A=0.012932C+0.0043相关系数r=0.9999,见下图

样品测定及结果:
取20μL上述样品溶液,并与5μL基体改进剂(3.2.5)一同直接进样。在分析条件下对大米粉样品中铅进行测定,并做加标回收实验,结果如下:

 

经过分析,测得该大米粉样品中Pb的含量为0.06mg/Kg,加标回收率:95%;大米粉标准样GBW(E)100348中铅的测定值为0.132mg/Kg,在标准值范围内。 塞曼效应校正石墨炉原子吸收法,可直接定量分析大米粉样品中低含量的Pb元素;湿法快速消解法,耗时短、试剂消耗量少、所需器皿少,操作简便且结果准确;塞曼背景校正模式可精准校正高背景;仪器全自动分析校准结果方法简单,是分析此类复杂样品的优先选择。

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