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上海光谱 | 分光光度法测定药品氯氮平的吸收系数
点击次数:512 发布时间:2019-05-23

实验目的

在242nm和296nm波长处测定氯氮平溶液的吸收度并计算其吸收系数。


实验试剂及仪器

药品试剂:氯氮平粉末(样品编号为20150301A,华药)

浓硫酸(分析纯)、无水乙醇(分析纯)


仪器:紫外可见分光光度计(型号分别为756P、723、SP-1920和SP-2500双光束)

实验操作步骤

1、仪器电源开启,自检,联机,在测试条件下准备就绪。

2、溶剂配制:0.5mol/L H2SO4溶液-乙醇(1:99)

0.5mol/L H2SO4溶液配制:移取1.4ml H2SO4 缓慢加入装有部分纯水的50ml容量瓶中,并用纯水稀释至刻度。0.5mol/L H2SO4溶液-乙醇(1:99)配制:移取1ml的0.5mol/L H2SO4溶液于100ml容量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度。

3、样品溶液配制:

样品编号为20050301A,称取25.2mg样品于100ml容量瓶中,用0.5mol/L H2SO4溶液-乙醇(1:99)溶解、稀释定容,得溶液1;移取4ml溶液1至100ml,用0.5mol/L H2SO4溶液-乙醇(1:99)定容,摇匀得溶液2,即为待测样品溶液。

4、空白参比:0.5mol/L H2SO4溶液-乙醇(1:99)

5、分别在242nm和296nm波长处测定吸光度:设置测定波长,仪器样品道(空)调100%T,遮光档调0%T;准备一对配对好的干净的石英比色皿;单光束仪器(这里为756PC、752PC),其中一个比色皿放空白参比溶液,放入样品池的第一样品道中,另一个比色皿放待测溶液,放入样品池的第二样品道中;拉动样品池拉杆使第一样品道在光路上,调100%T(即吸光度为0,相当于扣除空白);然后拉到第二样品道,显示读数即为待测样品的吸光度A。对于双光束仪器,两路光束,参比道和样品道位置已限定,所以设定测试波长后调100%T和0%T(参比道和样品道都为空,调0%T时仪器内部自动挡光);测试开始,参比道和样品道均放参比溶液,调100%T以扣除空白,然后将样品道中的参比溶液倒掉换上待测溶液,显示读数即为待测样品的吸光度。

6、吸收系数的计算公式:

 

其中,M为实际称样量,g;V1为溶液1体积,ml;Vy为移取的溶液1体积,ml;V2为溶液2体积,ml。(这里,M=0.0252,V1=100,Vy=4,V2=100)

数据记录及处理:

结果

方法提供在242nm和296nm波长处所测吸收系数分别为710~770和293~320。由表得出,实际测得吸收系数均超出范围。

 

 

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